氣體分析儀器應(yīng)用難點分析
2012-10-18
關(guān)于氣體分析儀器應(yīng)用的難點，從以下幾方面分析可以概略地了解一二。
a . 氣體分析是實現(xiàn)一系列的化工過程
一臺氣體分析儀或一套氣體分析系統(tǒng)相當(dāng)于一套完整的化工工藝設(shè)備，因此，氣體分析儀器系統(tǒng)工作過程就是在實現(xiàn)一系列的化工過程。若想通過氣體分析得到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，就必須了解這一系列化工過程中各階段的情況及變化，認(rèn)真研究并掌握其中的規(guī)律，只有這樣才能達(dá)到準(zhǔn)確測定的目的。應(yīng)當(dāng)指出，不僅在一臺氣體分析儀器內(nèi)部具備一套化工工藝過程的同樣情況和條件，而且，有時在儀器前級的樣氣預(yù)處理部分(含取樣系統(tǒng))也同樣是一套化工工藝過程。如遇到較復(fù)雜、較特殊的工藝技術(shù)條件的話，那么樣氣預(yù)處理系統(tǒng)所體現(xiàn)的化工過程還是非常復(fù)雜的，相當(dāng)于一個小化工廠的凈化處理工藝過程。由此可見，氣體分析的過程就是在了解并掌握整個化工過程系統(tǒng)條件的前提下，嚴(yán)格控制各種影響測定條件的因素，從而得到工藝及管理人員所需要的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。
b . 應(yīng)用過程中控制影響因素和排除干擾因素困難較大
在儀器應(yīng)用的過程中，影響因素種類較多且變化較復(fù)雜，而要想有效地控制這些影響因素及排除干擾測定的因素則困難比較大。例如微量氧的測定，不但要嚴(yán)格控制系統(tǒng)材質(zhì)和密封，而且系統(tǒng)的潔凈等諸多因素也必須逐一解決好，否則，氧成分分析不會得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果。而對于氣體中微量水含量的測定，除了考慮以上提到的各種影響因素外，還必須考慮到樣氣中的水在管道內(nèi)的吸附平衡問題，而這一問題的妥善處理必須依靠反復(fù)試驗，了解其變化情況和規(guī)律，掌握其中的操作技術(shù)，以便得到準(zhǔn)確無誤的結(jié)果。當(dāng)然，使用氣相色譜儀測定高純氣體中ppm—ppb級雜質(zhì)成分含量要考慮和控制的影響因素就更加復(fù)雜了。
c . 微量氣體成分分析的影響因素更復(fù)雜
氣體成分在管道及設(shè)備中流動時發(fā)生的微觀變化是復(fù)雜的、多變的。在常量氣體成分分析時可以忽略的諸多影響因素，在微量氣體成分分析時不僅不能忽略，反而必須認(rèn)真對待，此時，這些因素已經(jīng)成為影響微量氣體成分分析正確結(jié)果的主要矛盾，必須逐一排除和解決才能使微量氣體分析儀器工作順利完成。這些影響因素主要包括以下幾個方面：
①取樣管路內(nèi)氣體多次的反復(fù)混合;
②管壁與氣體成分的物理化學(xué)作用;
③管路材質(zhì);
④管路連接方式;
⑤管路潔凈程度。
d . 儀器和方法驗證是獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵之一
儀器作為一種計量檢測工具，在正常運行情況下，給出的數(shù)據(jù)絕大多數(shù)都是相對量值，測定數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確及準(zhǔn)確的程度(精度)，儀器本身是無法提供的，也是無法證實的。必須依靠外圍技術(shù)工作完成，這就是分析數(shù)據(jù)的驗證工作。
(1) 儀器線性關(guān)系的驗證。首先，為確保儀器的正常運行，分析儀器作為計量儀器的一種，必須每年經(jīng)過權(quán)威計量部門按照國家制訂的規(guī)程進(jìn)行檢測，方能許可使用。同時，每年還需要用系列標(biāo)準(zhǔn)氣體檢查儀器在整個線性范圍內(nèi)的線性關(guān)系是否保持正常的狀態(tài)。否則盲目相信分析儀器(即使是進(jìn)口儀器)的完好程度肯定會使錯誤的數(shù)據(jù)導(dǎo)致生產(chǎn)管理及質(zhì)量管理上的失誤。
(2) 誤差分析。在分析儀器的應(yīng)用過程中，對于每一次測定結(jié)果的數(shù)據(jù)，必須作出誤差分析，以確定數(shù)據(jù)分析的真實性、可靠性和可信程度。一個合格的分析工作者是不會也不應(yīng)該隨隨便便地把每次分析測定的結(jié)果上報或公布的。一般是在測定結(jié)果得出后，經(jīng)過誤差分析，在確定分析數(shù)據(jù)的誤差總和小于規(guī)定的允許誤差時，才將這一個(或一組)數(shù)據(jù)視為正確測定結(jié)果上報或公布。否則，不準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)會給生產(chǎn)管理者帶來嚴(yán)重的不良后果。
(3) 定量分析常用的儀器校正。氣體分析儀作為一種定量分析儀器，在做定量分析前必須使用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校正(或標(biāo)定)。標(biāo)準(zhǔn)氣一般是從國家計量部門或合法工廠購買的，在特殊情況下，也可以自行配置(但要具有配置標(biāo)準(zhǔn)氣的資格和能力以及相關(guān)的設(shè)備)。標(biāo)準(zhǔn)氣保質(zhì)期為一年，在使用標(biāo)準(zhǔn)氣校正分析儀器時，還必須深入了解正常手續(xù)和使用規(guī)律。如果購買和使用不合乎要求的標(biāo)準(zhǔn)氣，會導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)的極大偏差。如果對標(biāo)準(zhǔn)氣的使用要求不甚了解，也會因得不到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)結(jié)果，給空分生產(chǎn)帶來麻煩。
e . 分析工程師要不斷改進(jìn)和提高分析檢測技術(shù)
一個合格的分析工程師需要不斷學(xué)習(xí)和研究分析儀器的新技術(shù)及儀器分析新技術(shù)，并及時將其應(yīng)用到本職工作中，以達(dá)到不斷改進(jìn)和提高分析檢測技術(shù)的目的。一個分析工程師不但要能夠盡可能搞好現(xiàn)有設(shè)備的應(yīng)用，而且還應(yīng)當(dāng)在對現(xiàn)今使用的儀器原理、結(jié)構(gòu)及性能深入了解的基礎(chǔ)上，隨時吸收國外及國內(nèi)先進(jìn)分析技術(shù)，不斷技術(shù)創(chuàng)新，進(jìn)一步完善并提高現(xiàn)有儀器的檢測水平，而不只是滿足于簡單操作。
總之，微量氣體分析是一項專門技術(shù)，也是門帶有研究性質(zhì)的工作，它決定著氣體分析儀器應(yīng)用效果和水平。微量氣體分析技術(shù)又是一門實科學(xué)，必須經(jīng)過大量的實驗實踐才能摸索出其中化的規(guī)律性，才能很好地掌握它，并圓滿解決各具體的微量氣體分析課題。這也是在20世紀(jì)6070年代開始研制高純氣體時，我國第一代氣體析工作者的經(jīng)驗總結(jié)。他們幾十年的氣體分析實得出的這一結(jié)論應(yīng)該引起后人的重視。我們希望分行業(yè)氣體分析技術(shù)工作者能夠在空分飛速發(fā)展新形勢下，獲得更快更大的發(fā)展。
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